分析实验 注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法），碘量法均采用淀粉溶液指示终点，本实验使用的是间接碘量法，使碘与淀粉形成的蓝色物质颜色褪去作为滴定终点的达到，指示剂应该在临近终点时加入。

　　碱性溶液中，I2可歧化成IO-和I-，IO-能定量地将葡萄糖(C6H12O6)氧化成葡萄糖酸( C6H12O7)，未与C6H12O6作用的IO-进一步歧化为IO3-和I-，溶液酸化后，IO3-又与I-作用析出I2，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，由此可计算出C6H12O6的含量，有关反应式如下：

　　由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。由此可以作为定量计算葡萄糖含量的依据。

　　仪器：50mL碱式滴定管；250mL锥形瓶；25.00mL、10.00mL移液管；烧杯；250 mL容量瓶；洗瓶；500mL试剂瓶；量筒；电子天平；台秤；表面皿；玻璃棒；滴管；橡皮洗耳球。

　　电子天平上称量1.25～1.5g K2Cr2O7于小烧杯中，溶解定容于250mL容量瓶中。

　　（1）配制：称取3.2 g I2于小烧杯中，加6 g KI，先用约30 mL水溶解，待I2完全溶解后，稀释至250 mL，摇匀，贮于棕色瓶中，放至暗处保存。

　　移取25.00 mL0.017mol?L-lK2Cr2O7溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 10% KI溶液和5mL 6mol?L-lHCl (注意：不可三份同时加入)，用表面皿盖上瓶口，摇匀，于暗处放置5min。取出后，加入50-100mL蒸馏水(稀释的原因是减少溶液中过量I-被氧化的速度；避免Na2S2O3的分解反应)，立刻用需标定的Na2S2O3溶液滴定至试液为黄绿色（为什么），加入2mL淀粉溶液（避免较多的I2与淀粉结合），继续滴定至蓝色消失（溶液为亮绿色），即为终点，记录所消耗滴定剂的体积，平行测定3次，求出Na2S2O3溶液浓度。

　　移取25.00 mL I2溶液于250 mL锥形瓶中，加50 mL蒸馏水稀释，用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，再加入2 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。记下消耗的Na2S2O3溶液体积。平行天顺登陆测定3份，计算I2溶液的浓度。

　　移取10.00 mL稀释后的葡萄糖注射液(0.5%)于250 mL锥形瓶中，准确加入0.05 mol·L-lI2标准溶液25.00 mL(记录准确读数），慢慢滴加2mol·L-lNaOH(如果滴加NaOH过快就会使生成的IO-来不及氧化葡萄糖就发生了歧化反应，生成了不与葡萄糖反应的I-和IO3-,使测定结果偏低)。边加边摇，直至溶液呈淡黄色。用小表面皿将锥形瓶盖好，放置10 ~ 15 min．然后加2 mL 6 mol·L-lHCl使溶液成酸性，并立即用Na2S2O3溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示剂2 mL，继续滴至蓝色刚好消失即为终点，记下滴定读数。平行滴定3份，计算葡萄糖的含量。

　　写出有关公式，根据滴定所消耗的体积分别计算Na2S2O3溶液、I2标准溶液的浓度和葡萄糖含量，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%，对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%。

　　注意事项：Na2S2O3溶液滴定I2标准溶液至终点，试液放置5~10 min会变蓝，这是由于溶液中过量I-被空气氧化的缘故。如滴定后试液变蓝且不断加深，则说明Cr2O72-与I-的反应不完全，稀释溶液过早，应重做。

　　1．配制I2溶液时为何加入KI?为何要先用少量水溶解后再稀释至所需体积？

　　2．为什么在氧化葡萄糖时加碱的速度要慢，且加完后要放置一段时间，而在酸化后要立即用Na2S2O3滴定？

　　[2]张小玲,张慧敏,邵清龙,2007,化学分析实验.北京:北京理工大学出版社.

　　[3]武汉大学化学与分子科学学院实验中心, 2013,分析化学实验.武汉:武汉大学出版社.