内容详情
内容详情
{登录}{天富注册}详细使用教程
作者:an888    发布于:2025-09-27 12:11   

  天顺登陆。百咳静颗粒,中成药名。由黄芩、桑白皮、瓜蒌仁(炒)、前胡、百部(蜜炙)、麻黄(蜜炙)、桔梗、苦杏(炒)、紫苏子(炒)、清半夏等16味组成。具有清热化痰,平喘止咳的功效。用于感冒及急慢性气管炎引起的咳嗽。

  黄芩、桑白皮、瓜蒌仁(炒)、前胡、百部(蜜炙)、麻黄(蜜炙)、桔梗、苦杏(炒)、紫苏子(炒)、清半夏等16味。

  1、取本品2g,研细,加乙醇25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g,加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl,对照药材溶液和对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。

  2、取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取对照品溶液和[鉴别](1)项下的供试品溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸(8:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置105℃烘约5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  3、取本品2.5g,加三氯甲烷-水-盐酸(10:10:3)混合溶液23ml,置水浴加热回流1小时,放冷,分取三氯甲烷溶液,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取前胡对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  4、取[鉴别](3)项下的供试品溶液,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(35:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (1)色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(43:57:0.2)为流动相,检测波长280nm。理论板数按黄芩苷峰计算,应不低于4000。

  (2)对照品溶液的制备:取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。

  (3)供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品,研细,取约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  (4)测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  (5)本品每1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于7.0mg。

  (1)色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸(3.5:96.5)为流动相,检测波长207nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算,应不低于3000。

  (2)对照品溶液的制备:取盐酸麻黄碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含8μg的溶液,即得。

  (3)供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品,研细,取约3g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)45分钟,放冷,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置中性氧化铝柱(100-200目,5g,内径1cm)上,用50%甲醇洗脱,收集洗脱液至约9ml,置10ml量瓶中,加磷酸1滴,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

  (4)测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  (5)本品每1g含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)计,不得少于0.30mg。